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  • 對于預聚體提純的回收操作

    對于預聚體提純的回收操作

    2021-11-26 08:51:03

    對于一些化工產品,它們不能真正完成后生產。我們還需要提純它們。例如,預聚物在生產后需要這樣的純化。

    1.定性:用10%新配制的碘化鉀溶液和10ml預聚物搖勻,過氧化物呈黃褐色。

    2.定量:向50ml預聚體中加入6ml乙酸+4ml氯仿+1g碘化鉀,在黑暗中放置5分鐘,用0.1N硫代硫酸鈉溶液滴定至無色,過氧化百分比為nxvx0 7/g,其中N和V分別為硫代硫酸鈉的當量濃度和體積(ML),G是預聚物(G)的重量。

    3.拆卸方法:

    A.除水:使用無水氧化鈣、分子篩和氫化鈣。

    B.過氧化氫去除:使用氫氧化鈉、硼氫化鈉、氫化鈣、氯化銅溶液和硫酸亞鐵溶液。試驗后,氫氧化鈉只能掩蔽過氧化物的測定,不能真正去除過氧化物,故不使用;氯化銅溶液和硫酸亞鐵溶液不適用,因為本實驗的另一個關鍵點是脫水。加入這種溶液會增加水含量。

    4.方案1:先除去過氧化氫,然后脫水,定性測定過氧化氫,測定一定量的過氧化氫-除去過氧化氫-蒸餾-二次蒸餾-餾分除去-保存。

    5.實際測量:取預聚物廢液,加入1%硼氫化鈉,攪拌15分鐘,測定過氧化物,將其完全去除,然后在水浴中蒸餾。試驗結果表明,蒸餾液僅占47.15%,剩余液占52.85%,回收率低且不合理。

    方案2:先脫水,然后去除過氧化氫,共沸脫水,氧化鈣脫水,氫化鈣還原氧化物,進一步脫水,蒸餾保存。由于預聚物在一個大氣壓下與水形成共沸混合物,沸點為63.4℃,含水量為5%。因此,當含水率大于5%時,可先進行共沸脫水。由于本實驗中使用的廢預聚物的測量含水量為4.9%,因此不需要共沸脫水。

    實際上,我們應該根據實際情況選擇純化方法,以便更好地完成預聚體的純化。當然,我們不應該忘記考慮我們自己的安全。


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